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如何控制卤素水分测定仪误差

发布日期: 2018-09-26
浏览人气: 161
  近日,有些用户在反映用红外快速水分测定仪或卤素水分仪在测试固体样品中的水分含量的时候,与用户或供应商提供的水分测试报告的结果有一定的误差,他们在怀疑快速水分测定仪的准确性的同时,也怀疑测试水分分析方法的合理性。 
  卡尔费休法水分测定仪 
  1、经过不同型号快速水分测定仪对同一样品的测试,其结果在正常的误差范围之内,这样基本排除了仪器准确性的怀疑。 
  2、仔细询问与其它用户水分测试结果存在误差,发现对方测试的方法是用的卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分。其结果往往比较低。 
  3、用户也不能判断样品中是否除了水分,还存在着其它的挥发性溶剂。 
  综上所述,我们对用户的样品测试过程中存在的误差,基本原因是用户的样品除了水分外,还存在着其它挥发性的溶剂,同时,根据测试温度的不同,其它会出现不同的变化。 
  卤素水分测定仪 
  我们知道,红外快速水分测定仪或卤素快速水分测定仪的测试原理是加热减重法,是通过加热到一定的温度,挥发样品的水分,从而根据电子天平的计算功能,计算出样品的水分百分含量,其结果和精度是主要根据电子天平的精度和稳定性决定,当然,加热方式的速度、均匀度,也一定影响了样品测试水分的准确性。目前,由于卤素加热器的加热速度主和均匀度均优先于红外加热方式,价格上也没有很大的差别,卤素快速水分测定仪逐步得到推广。 
  如果样品存在着其它的挥发性的溶剂,我们在加热挥发水分的同时,也挥发其中的挥发性溶剂,所以减重的部分并不代表着水分的准确含量,所以,这个时候,采用快速水分测定仪测定样品的水分是不准确的,挥发性溶剂含量越高,误差就越大,这个时候,可以通过控制温度来控制误差。 
  如果碰到这种情况,我们建议用户采用卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分,由于卡尔费休试剂只对水分产生化学反应,从而避免了其它溶剂对测试样品中水分含量的影响。适合测量挥发性物质如酒精或者苯等挥发性物质。当然,根据固体样品性能的不同,可以采取不同的方法。如果样品溶解于甲醇,那相对来说采用容量法来的方便。如果固体样品不溶解于甲醇,采用库仑法,另外再加装固体气化器配合使用。 
  当然,红外或卤素水分测定仪广泛应用于各种行业中,由于其快速、方便,精度度高得到大家的认可。但由于对样品要求,而使其有一定的局限性。所以用户在选择水分测定仪的时候,能够了解自己所要测试的样品物理和化学性能,是否有的杂质,以减少在购置仪器所造成不必要的麻烦。
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